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本文是学习GB-T 14142-2017 硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了用化学腐蚀显示,并用金相显微镜检验硅外延层晶体完整性的方法。

本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度的检验,硅外延层厚度大于2 μm,
缺陷密度的测试

范围0~10000 cm²。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 14264 半导体材料术语

GB/T 30453 硅材料原生缺陷图谱

3 术语和定义

GB/T 14264 和GB/T 30453 界定的术语和定义适用于本文件。

4 方法提要

用铬酸、氢氟酸混合液或氢氟酸、硝酸、乙酸、硝酸银的混合溶液腐蚀试样,硅外延层晶体缺陷被优

先腐蚀。用显微镜观察试样腐蚀表面,可观察到缺陷特征并对缺陷计数。

5 干扰因素

5.1 腐蚀液放置时间过长,有挥发、沉淀物现象出现,影响腐蚀效果。

5.2 不同腐蚀液(有铬、无铬)的选择,可能会造成部分硅外延片的腐蚀效果不同。

5.3
腐蚀时间过短,如果缺陷特征不明显,或未出现蚀坑,则腐蚀时间应加长,同时监控硅外处层厚度。

5.4
腐蚀时间过长,腐蚀坑放大,同时表面粗糙,会造成显微镜下背景不清晰,缺陷特征也不明显。

5.5
一次性腐蚀2片以上外延片,易造成腐蚀温度升高,腐蚀速率快,反应物易吸附在试样表面影响缺
陷观察,应注意需一次性腐蚀外延片的腐蚀液比例。

5.6
腐蚀操作间温度高低、腐蚀溶液配比量等均会影响腐蚀温度、腐蚀速率,从而影响对腐蚀效果的
观察。

5.7 检测硅外延层厚度不大于2μm
的层错或位错缺陷时,可以参考本标准,需要仔细操作,严格控制 腐蚀速率。

5.8 硅外延片清洗或淀积过程未能去除的污染,在优先腐蚀后可能会显现出来。

5.9
择优腐蚀时,如腐蚀液配液时搅拌不充分,可能出现析出物,易与晶体缺陷混淆。

5.10 显微镜视野区域的校准会直接影响缺陷密度计量的精确度。

5.11
这种建立在假定硅片表面缺陷随机分布基础上的检验方法,可以根据缺陷的尺寸和位置而采用

GB/T 14142—2017

不同的缺陷密度测试方法。

5.12
由于多个扫描模式相交在硅外延片的中心,应注意避免同一缺陷在多个点上被重复计数,否则将
影响计数的准确性

6 试剂与材料

6.1 三氧化铬,分析纯。

6.2 氢氟酸,分析纯。

6.3 纯水,电阻率不小于5 MQ ·cm(25 ℃)。

6.4 硝酸,分析纯。

6.5 乙酸,分析纯。

6.6 硝酸银,分析纯。

6.7 铬酸溶液 A: 称取50 g 三氧化铬溶于水中,稀释到100 mL。

6.8 铬酸溶液 B:称取75 g 三氧化铬溶于水中,稀释到1000 mL。

6.9 硝酸银溶液:称取1 g 硝酸银溶于水中,稀释到1250 mL

6.10 Sirtl腐蚀液:氢氟酸:铬酸溶液 A=1:1 (体积比)混合液。

6.11 Schimmel 腐蚀液:氢氟酸:铬酸溶液 B=2:1 (体积比)混合液。

6.12 薄层腐蚀液:氢氟酸:铬酸溶液B: 纯水=4:2:3(体积比)混合液。

6.13
无铬腐蚀液:氢氟酸:硝酸:乙酸:硝酸银溶液:纯水=1:4:4:1:1(体积比)混合液。

7 仪器与设备

7.1 金相显微镜:带有刻度的 x-y载物台,读数分辨率0.1 mm。
物镜5×~100×,目镜10×~12.5×。

7.2 耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、量杯、天平、滴管和镊子等。

7.3 通风柜、防护服、面具、眼镜、口罩、手套等。

8 试样

硅外延片表面应干净,无污物。

9 检验步骤

9.1 显微镜视场面积的选择

9.1.1 检验层错密度时选用显微镜视场面积1 mm²~2.5mm²,
放大倍数大于80×,标尺的最小刻度

0.01 mm。

9.1.2 检验位错密度时选用显微镜视场面积0.1 mm²~0.2mm²,
放大倍数大于200×,标尺的最小刻

度0.01 mm。

9.2 腐蚀液的选择

9.2.1 有铬腐蚀液

9.2.1.1 (111腐蚀液(6.10)或 Schimmel 腐蚀液(6.11)。

9.2.1.2 (100腐蚀液(6.11)。

style="width:4.86663in;height:3.80006in" />GB/T 14142—2017

9.2.1.3 外延层厚度小于10μm
的薄层外延片也可使用薄层腐蚀液(6.12)。

9.2.2 无铬腐蚀液

(111)晶面、(100)晶面缺陷均可采用无铬腐蚀液(6.13)。

9.3 样品制备

9.3.1
把试样的外延面朝上放置于耐氢氟酸烧杯内,加入腐蚀液,使腐蚀液高出试样表面约2.5
cm。 腐蚀层厚度不应超过外延层厚度的2/3。

9.3.2 将腐蚀后的腐蚀液倒入废酸槽内,并迅速用水将试样冲洗干净。

9.3.3 用干燥过滤空气或无有机物的氮气将试样吹干,或用甩干机甩干。

9.3.4 使用有铬腐蚀液时,检验层错密度腐蚀30 s~60 s,检验位错密度腐蚀1
min~5 min;使用无铬 腐蚀液时,腐蚀15 s~30s。
根据外延层厚度情况,为充分显示缺陷特征、准确计数,可适当增加或减少
腐蚀时间。

9.4 扫描图形

9.4.1
用显微镜按设定的扫描图形,在相应的位置观察试样表面。难以区分而又重叠的层错或位错蚀
坑按一个计数。

9.4.2 九点法:用显微镜载物台的移位标尺测量硅外延片直径 D,
按照图1所示位置,即中心一个视
场,1/2半径处4个视场,距离边缘l(扫描端点)处4个视场(硅片直径大于50.8 mm,l
取 直 径 的 7 % , 硅片直径小于50.8 mm,l 取 直 径 的 5 % + 1 mm)
共9个视场位置测试缺陷密度。

style="width:3.81329in;height:3.65992in" />参考标记\<110>
\<100>品向硅片

a) \<111) 晶向硅片 b) \<100>晶向硅片

1 九点法和垂直带扫法计数方位

9.4.3 垂直带扫法:层错密度小于10 cm², 位错密度小于100cm²
的外延层用垂直带扫法,按图1中 虚线所示位置测试缺陷密度,扫描带长度L,
扫描带宽度即视场直径 d, 带两端距离硅外延片边缘尺寸 为 l=d/2。

9.4.4
米字连续扫描法:样片放置到显微镜检测载物台上,按照图2所示位置,使样片在沿着图中线段
从 A 经过中心点向B 直线移动时,计算对应视野内的缺陷。点A 和 B
都在样片距边缘3 mm 处且直线 AB
与主参考面或槽口形成45°夹角。接着按照图2所示位置,将样片在显微镜载物台上逆时针旋转
45°再次扫描,即1→2 →3 →4连续扫描4组。

style="width:5.26658in;height:11.53988in" />style="width:3.52678in;height:3.41352in" />GB/T 14142—2017

style="width:3.52002in;height:3.42672in" />

2 米字连续扫描法计数方位

9.5 典型缺陷特征照片

style="width:5.89028in;height:12.49375in" />

4 层错(100)晶面,200×

6 位错(100)晶面,200×

8 层错和位错(100)晶面,200×

style="width:3.1067in" />GB/T 14142—2017

10 测试结果的计算

10.1 九点法的平均缺陷密度按式(1)计算:

style="width:1.31326in;height:1.06018in" />

……… ………………

(1)

式 中 :

N— 平均缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm²);

S — 视场面积,单位为平方厘米(cm²);

n;—— 第 i 个视场内的缺陷个数,单位为个。

10.2 垂直带扫法的平均缺陷密度按式(2)计算:

style="width:1.78007in;height:0.57332in" />

…………………………

(2)

式 中 :

N— 平均缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm²);

ni— 一条扫描带中缺陷总数,单位为个;

n₂— 另一条扫描带中缺陷总数,单位为个;

d ——视场直径,单位为厘米(cm);

L — 扫描带长度,单位为厘米(cm)。

10.3 米字连续扫描法的平均缺陷密度按式(3)计算:

style="width:0.88673in;height:0.5467in" />

…………………………

(3)

式 中 :

N 平均缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm²);

n - 视场内的缺陷总数,单位为个;

— 视场总面积,单位为平方厘米(cm²)。

11 精密度

本方法的精密度指单个实验室两次以上统计同一片硅外延片的同一种腐蚀缺陷数量的相对标准偏

差。由于本方法的计量不能使用物理仪器,人为因素较大,相对标准偏差为±20%。

12 试验报告

试验报告应包括以下内容:

a) 样品编号;

b) 样品的导电类型、晶向、外延层电阻率、外延层厚度;

c) 腐蚀剂和腐蚀时间;

d) 缺陷的名称;

e) 缺陷平均密度;

f) 本标准编号;

g) 测试单位、测试者和测试日期。

延伸阅读

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